電子線後方散乱回折（EBSD）
電子線後方散乱回折（EBSD）は、走査電子顕微鏡を用いて結晶の方位と結晶相を面内マッピングする結晶学的解析手法である。高角度後方散乱電子が試料表面近傍の結晶面で動力学的回折を起こし、蛍光スクリーン上に菊池線（Kikuchiパターン）として現れる。これを指数付けすることで各測定点の結晶方位（例えばBunge角）や粒界のミソオリエンテーション、相同定が可能となる。測定は一般に試料を約70°傾斜し、加速電圧10–30 kV、十分なプローブ電流と短いワーキングディスタンスを確保して行う。金属材料、セラミックス、地質鉱物、半導体薄膜など幅広い材料評価に利用され、集合組織、再結晶、双晶、ひずみ局在の可視化に有効である。
原理：菊池パターンと指数付け
後方散乱電子は結晶内のチャネリング効果とブラッグ条件により帯状の明暗（菊池線）を形成する。画像処理ではホフ変換などにより帯の法線を抽出し、結晶構造ライブラリと対照させて指数付けする。得られた回転行列はオイラー角やロドリゲス表現に変換され、方位マップ、極点図、ODF解析へと接続される。相同定は空間群・格子定数・対称性の一致度を評価し、近縁相や擬対称の識別には慎重さが求められる。
菊池線の形成と幾何
菊池帯は結晶面対に対応し、その中心線はブラッグ角に依存する。検出器上の幾何はパターンセンターと検出器距離で規定され、較正誤差は系統的な方位偏りを生むため、幾何パラメータの安定化と定期的な再較正が重要である。
測定装置と幾何配置
装置は高輝度のFE-SEM、蛍光スクリーンとレンズ系（またはファイバー）を介したCCD/CMOSカメラ、専用ソフトウェアから成る。典型条件は加速電圧10–30 kV、プローブ電流はnAクラス、試料傾斜は約70°、WDは15–25 mmである。真空度、ステージ剛性、ビーム安定性はパターン品質に直結する。高速測定ではビニングや露光短縮でS/Nが低下しやすく、解像度・速度・品質のトレードオフ最適化が鍵である。
- 加速電圧：10–30 kV（材料と分解能要求で最適化）
- 試料傾斜：約70°（検出器受光効率の最大化）
- 検出器：蛍光体＋レンズ／ファイバー＋CCD/CMOS
試料前処理の重要性
表面変形層はパターン劣化の主因である。機械研磨からコロイダルシリカ（約0.05 μm）での最終仕上げ、電解研磨やイオンミリングで変形層を除去する。脱脂・乾燥により炭化水素汚染を抑え、導電性が低い試料には薄い導電コートや低電圧条件を検討する。断面観察や微小領域にはFIB薄片や微小試料台の活用も有用である。
測定分解能と速度
空間分解能は後方散乱の相互作用体積に支配され、FE-SEMでは数十nm〜100 nm程度が実用指標である。ステップサイズは解析目的（粒径、ひずみ勾配）に応じて設定し、測定速度（patterns per second）は露光・ビニング・画像サイズで決まる。低Z材料や微細結晶はパターンコントラストが弱く、加速電圧の最適化や薄膜化（TKD）で改善する。
TKD（Transmission Kikuchi Diffraction）
薄片を透過配置して測定するTKDは相互作用体積を大幅に抑え、10 nm級の実効分解能を目指せる。微細析出物やナノ結晶の方位解析に有効であるが、試料作製と位置合わせの難度が上がる。
可視化と統計解析
代表的な可視化はIPFマップ（測定方向に対する結晶方位）、粒界マップ（低角/高角、Σ3などの特殊粒界）、極点図、ODFである。局所ミソオリエンテーションの平均（KAM）はひずみ勾配の指標となり、転位密度推定の議論にも用いられる。相マップでは多相材料の分布と界面特性を評価できる。
- IPF map：色で結晶方位を直感的に表現
- Pole figure/ODF：集合組織の定量化
- KAM：局所回転の統計指標
品質指標とクリーンアップ
品質判定にはBand Contrast（BC）、Confidence Index（CI）、Mean Angular Deviation（MAD）などが用いられる。測定後のクリーンアップとして、近傍多数決によるスパイク除去、CIベースの再指数付け、細粒領域の最小面積マージなどを適用する。ただし過度の処理は実在組織の消失を招くため、根拠あるパラメータ選定が必要である。
適用分野とケース
圧延・鍛造材の集合組織評価、焼鈍後の再結晶核の検出、双晶主導の粒成長、粒界工学（特殊粒界の増殖）に広く使われる。セラミックスでは相分布と粒界形態、地質学では鉱物の変成履歴やひずみの記録、半導体配線金属や強誘電体薄膜ではテクスチャ制御と方位依存特性の解析に寄与する。HR-EBSDを用いれば微小弾性ひずみと格子回転の高精度マップ化も可能である。
限界と誤差要因
微細粒や大きな歪み領域では帯が不鮮明となり指数付けが不安定になる。擬対称や近縁相は取り違えの原因で、EDS/WDS併用で化学情報を補うのが望ましい。表面酸化・汚染、帯電、磁性体のビーム撹乱、幾何較正のズレは系統誤差を生むため、環境安定化と保守が不可欠である。
他手法との統合
EDSやWDSの同時取得により相識別の信頼性を高め、XRDによるバルク集合組織と比較検証する。AFMやEBSDの重畳で粒界段差と結晶方位の関係を議論でき、辞書照合や相互相関を用いた高精度指数付けは難試料で有効である。
データ形式と座標系
代表的な出力形式は.angや.ctfであり、方位・相・品質指標・粒界情報が格納される。座標系（試料座標／ステージ座標／結晶座標）や方位の回転規約を明示し、解析間での整合性を確保する。粒界角度のしきい値や対称操作の取り扱いを統一しないと、統計値の再現性が損なわれる。
運用上の注意
ステージと検出器の干渉マージンを事前確認し、高傾斜時の試料落下や衝突を避ける。長時間マッピングでは温度ドリフト対策を施し、ビームダメージや炭化水素堆積を抑えるため、露光・電流・真空の妥協点を見極める。測定ログ、幾何パラメータ、ライブラリ版数を記録し、再解析や第三者検証に耐えるトレーサビリティを確保する。