超高真空｜表面分析と半導体製造を支える基盤

2025.08.22

超高真空

超高真空（UHV: Ultra High Vacuum）は、系内の分子数密度を極限まで減らした圧力領域であり、表面科学、半導体プロセス、粒子加速器、宇宙模擬試験などで不可欠である。一般に超高真空は圧力が約10^-7 Pa（≒10^-9 Torr）未満の領域を指し、分子の平均自由行程が装置寸法をはるかに上回るため、分子流（Knudsen流）が支配的となる。水蒸気や炭化水素の吸着・脱離、材料からの脱ガス、微小なリークが性能を左右するため、適切な材料・ポンプ・加熱処理・測定が成否を分ける。

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定義と圧力区分

超高真空は高真空（おおむね10^-1～10^-5 Pa）より1～2桁以上低い圧力域で、しばしばXHV（Extreme High Vacuum: 10^-10 Pa級以下）と区別する。平均自由行程は10^-7 Paで数十kmに達し、壁面との相互作用が支配的である。等温でも表面吸着水の脱離が主なガス源となり、系のクリーン度は「到達圧力」と同等かそれ以上に重要である。圧力単位はSIのPaを用い、歴史的にはTorrも併記される。

真空ポンプの構成と役割

超高真空を得るには段階排気が基本である。粗引きはドライスクロールやドライスクリューポンプで行い、10^-1 Pa程度まで引いた後、ターボ分子ポンプ（TMP）で高真空域へ移行する。UHV域では化学ポンプとしてイオンポンプ、表面吸蔵型のNEGポンプ（Non-Evaporable Getter）、低温捕集のクリオポンプを併用することが多い。TMPは水素や軽ガスの圧縮比が低下しやすいため、イオンポンプやNEGで軽ガスを吸蔵して底上げする構成が有効である。

  • TMP: 広帯域・高速排気だが逆拡散対策と振動対策が要る
  • イオンポンプ: クリーンでメンテ少、磁場と高電圧を要する
  • NEG: 水素・COに強く、活性化加熱が必要
  • クリオ: 大量の水分子を高効率に捕捉、再生運転を要する

材料選定とシール技術

超高真空系は脱ガスの少ない金属材料が基本で、SUS304/316Lや電解研磨材、アルミ合金（内面処理）を用いる。シールは金属対金属のCFフランジを標準とし、酸素無含有銅（OFHC）ガスケットで永久変形シールを形成する。ゴム系Oリングは透過・放出が大きく、UHVでは原則不使用である。内部グリースや樹脂、油圧媒体は極力排除する。

ベークアウトと表面清浄化

主たるガス源は壁面の吸着水であり、ベークアウト（150～250℃、数十時間）が有効である。加熱により拡散と脱離を促進し、到達圧力と立上り時間が大きく改善する。加熱後は冷却・密閉中の再吸着を避けるため、乾燥窒素パージや継続排気を行う。部品は超音波洗浄・有機溶剤洗浄・純水リンス・クリーン乾燥を徹底する。

圧力計と残留ガス分析

UHV域の圧力測定にはイオンゲージ（Bayard–Alpert型、Extractor型）が用いられる。読値はガス種感度に依存するため、校正とガス組成の把握が不可欠である。残留ガス分析（RGA: 質量分析計）はH2、H2O、CO、CO2、CH4などの寄与を分離し、リーク・アウトガス・バックストリームの切り分けに有効である。

リーク試験とアウトガス低減

ヘリウムリークディテクタで10^-10 Pa・m3/s級を検出する。リークが無くても、樹脂や潤滑油のアウトガスは到達圧力を支配する。溶接は連続全周、死容積（デッドスペース）は最小化し、溝や重なり面を避ける。表面粗さの低減、ショットピーニングや電解研磨は吸着サイトを減らし効果的である。

配管・設計の要点

分子流では導管コンダクタンスが性能を決定する。できる限り短く太い配管（直管・大口径）を採用し、曲がりやバルブ数を減らす。バッフルやトラップは逆拡散抑止に有効だが、コンダクタンス低下とのトレードオフで最適化する。脱着源が多いゲージやRGAはバルブで隔離可能にする。

応用分野と要求仕様

超高真空はMBE（分子線エピタキシー）、XPS/UPS、LEED、STMなどの表面解析や、EUV光源、荷電粒子ビーム輸送路で不可欠である。半導体のフォトレジスト・有機物汚染を避ける工程や、極低温・高純度の物性測定でも需要が高い。要求圧力は装置により異なるが、MBEや表面科学では10^-8～10^-10 Pa級が目安である。

モノレイヤー形成時間の目安

清浄表面上の吸着単分子層形成時間τは圧力Pにほぼ反比例し、10^-4 Paで数秒、10^-7 Paで約1時間、10^-8 Paで十時間、10^-10 Paでは数日規模となる。表面分析でバックグラウンドを抑えるには、τが実験時間より十分長くなるPまで下げる設計が望ましい。

運用上のトラブルと対策

  • ベーク不足: 水ピーク（18 amu）が残る → 追加ベークと乾燥N2パージ
  • 油の逆拡散: 炭化水素ピーク増大 → ドライポンプ化とバッフル追加
  • 微小リーク: Heスニファで局在化、CF再締結やガスケット交換
  • 軽ガス残留: H2優勢 → NEG活性化やイオンポンプの併設

規格・単位と参考情報

UHVではJISやISOに整合した部材規格を採用し、単位はPa基準でTorrを補助的に記すと良い。

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